一滴泪的blog

2.4.1 PBDE与TDE的比较

   图3 十溴多溴联苯醚（上）与十溴二苯乙烷（下）标样的TIC图

                                  图4 十溴二苯醚的质谱图

                   图 5 十溴二苯乙烷的质谱图

图 6  九溴二苯乙烷的质谱图

图3、4、5表明在本实验当中的标准品中含有部分九溴二苯乙烷，出峰在十溴二苯醚的前面；十溴二苯乙烷出峰在十溴二苯醚的后面，三者能完全分离。

由图3 可以看出本实验条件能够实现对TDE与PBDE的完全分离，峰型对称，

这样就为对化合物的定性、定量提供了极好的条件。同时给我们提供了这样一个信息，在实际样品分析PBDE、PBB时，不能将最后一个出峰、并且时间靠近十溴多溴联苯的化合物都作为多溴联苯醚处理，这样会造成结果的假阳性。在我们遇到的来样分析中TDE的含量都将近几千个ppm, 准确地判断化合物的性质对产品能否出口到欧盟和是否符合ROHS指令的条件都有重要的意义。

 2.4.2 样品中溴类阻燃剂类型的确认 

                 图7 样品中未知化合物的TIC图              图8 25.193min 出峰化合物的质谱图

              图9 31.482min出峰化合物的质谱图

     从图7，图3可以看出，样品中的两个化合物与十溴二苯乙烷标准品出峰时间一致，质谱图也完全一样，因此可以证明此样品中含有十溴二苯醚阻燃剂。通过计算含量确定此化合物中含有约2150ppm的十溴二苯乙烷阻燃剂，但是因为此类足燃剂不受RoHS指令的限制，相应产品为合格产品。如果不能给化合物结构进行正确的判断，比如荧光光谱分析法（XRF）分析，可能会对样品是否符合欧盟标准进行误判。

 2.5 结论：

   1 Varian 4000 GCMS在PBDE、PBB检测中应用效果优异，并且能够检测出比十溴二苯醚更大分子量的溴类阻燃剂，为广大用户提供了更高质量的技术支持与指导。

   2 随着TDE阻燃剂的应用，GCMS在 PBDE、PBB检测中会起着日益重要的作用，并且有可能完全取代荧光光谱检测方法。