一滴泪的blog

1 前言

2003年2月，欧盟出台了RoHS和WEEE两个禁令，其中RoHs是限制有害物质的禁令(The Restriction ofHazrdOus Substances Directive)，它规定自2006年1月1日起，在欧盟国家销售的所有电子电气设备，不能含有多溴联苯及多溴二苯醚，2006年7月1日之后，含有RoHS指令所限制使用的六类有害物质的EEE产品将不允许进入欧盟市场。各个国家也相应制定出了自己的规定。目前许多电子电器产品行业和检测机构都投入大量分析仪器对多溴联苯（PBB）、多溴联苯醚（PBDE）进行定性、定量检测。

美国VARIAN技术公司针对欧盟指令和中国政府的规定，针对此指令检测提供了一套完整的整体解决方案，并且取得了优异的效果。针对PBDE和PBB的检测，在varian众多用户的检测结果中我们发现，PBDE、PBB的多种异构体中，十溴PBDE是使用最多的阻燃剂。

在PBDE和PBB的检测中使用最多的分析仪器是气相色谱-质谱联用仪（GC-MS），VARIAN 整体解决方案中提供的是4000 GCMSMS离子阱质谱仪。也有人用荧光光谱分析法（XRF）分析多溴联苯和多溴联苯醚，它是通过测定总溴的量来决定PBDE和PBB的含量，如果总溴的量不超过规定上限值，那么单体PBDE和PBB的含量就不会超标。

在Varian的用户使用4000 GCMSMS离子阱质谱仪检测溴类阻染剂的过程中发现并不是所有样品中的含溴化合物都属于PBDE和PBB的范围，有一些样品中含有比十溴联苯醚更大分子量的含溴化合物，出峰位置比十溴联苯醚更晚，经我们验证此化合物属于另一类溴类阻燃剂——十溴二苯乙烷,不属于RoHS指令限制的范围。

在我国及世界范围内的高聚物阻燃技术处理中，十溴二苯醚是使用量最大的一种阻燃剂，它的含溴量高，同时热分解温度又略高于大多数高聚物的热解温度，具有阻燃效果好的特点。但自1986年出现关于十溴二苯醚的使用、生产中会产生二恶瑛类物质的嫌疑以来，对十溴二苯醚的争执一直没有停止过。由于十溴二苯醚之争，迫使国内外阻燃研究领域的科研人员寻找它的替代品。美国雅宝公司首先推出的十溴二苯乙烷且生产工艺已日趋完善。在我国，十溴二苯乙烷已于2002年年底以工业规模试验成功，今年已开始批量投入市场。十溴二苯乙烷与十溴二苯醚的分子量和含溴量相当，因此阻燃性能基本一致，然而十溴二苯乙烷的耐热性、耐光性以及不易渗析的特点都优于十溴二苯醚，最可贵的是其阻燃的塑料可以回收使用，这是许多溴系阻燃剂所不具备的特点。此外，它的使用不会产生议论纷纷的多溴代二恶瑛的问题。十溴二苯乙烷以其优良的性能，在阻燃剂市场非常具有竞争力，是一种有广泛应用前景的阻燃剂。

本文根据VARIAN整体解决方案中的多溴联苯、多溴联苯醚的检测方法，对十溴二苯乙烷进行了检测。 

2实验部分

2.1 仪器
    Varian 4000 GCMS 外离子源

Varian 1177 分流/不分流进样口

Varian 硅烷化称管

Varian FactorFour 系列毛细管柱：VF-5ht高温MS色谱柱（ 30m×0.25mm,DF=0.1）

Varian MS 6.6 质谱工作站